藥品研發中高效液相做出的結果比實際高很多怎麼辦

2021-03-03 21:58:47 字數 2242 閱讀 1190

1樓:千葉雅之

找原因唄。

樣品結果高,那麼你先要檢查你的實驗是不是有問題。你究竟是測定的有關物質,還是含量?有沒有複測?如果測定的是含量,那麼你的樣品和對照品有沒有做平行?

另外,就是要找計算方面的原因了。這個可能性大一點。

比如有關物質,有關物質的計算方法有很多種,你計算的方法對了嗎?

比如含量,含量的對照品是有一個純度的,你有沒有考慮進去?

還有就是對照品和樣品中的水分有沒有扣除掉?

再有一個就是鹽的問題,有沒有扣除掉?比如,你的樣品是組氨酸,你的對照品是鹽酸組氨酸。那麼你稱定的對照品有沒有扣除裡面的鹽酸的量?

最好是讓人複核一下你的實驗和計算方法。

高效液相色譜**率怎麼做

2樓:demon陌

相同的樣品取兩份,其中一份加入定量的待測成分標準物質;兩份同時按相同的分析步驟分析,加標的一份所得的結果減去未加標一份所得的結果,其差值同加入標準物質的理論值之比即為樣品加標**率。

加標**率的測定, 是實驗室內經常用以自控的一種質量控制技術.對於它的計算方法, 給定了一個理**式:

加標**率= (加標a測定值-a測定值)÷加標量×100%.

以液體為流動相,採用高壓輸液系統,將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩衝液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內各成分被分離後,進入檢測器進行檢測,從而實現對試樣的分析。

3樓:那個啥仰望

可以採用

加標**的方法來測**率。

1、a加標**:

相同的樣品取兩份,其中一份加入定量的待測成分標準物質;兩份同時按相同的分析步驟分析,加標的一份所得的結果減去未加標一份所得的結果,其差值同加入標準物質的理論值之比即為樣品加標**率。

2、加標**率的測定, 是實驗室內經常用以自控的一種質量控制技術.對於它的計算方法, 給定了一個理**式:

加標**率= (加標a測定值-a測定值)÷加標量×100%.

擴充套件資料:

加標**注意事項:

1、加標物的形態應和待測物的形態相同。

2、加標量應和樣品中所含待測物的測量精密度控制在相同的範圍內,一般情況下作如下規定:

(1)加標量應儘量與樣品中待測物含量相等或相近,並應注意對樣品容積的影響;

(2)當樣品中待測物含量接近方法檢出限時,加標量應控制在校準曲線的低濃度範圍;

(3)在任何情況下加標量均不得大於待測物含量的3倍;

(4)加標後的測定值不應超出方法的測定上限的90%;

(5)當樣品中待測物濃度高於校準曲線的中間濃度時,加標量應控制在待測物濃度的半量。

3、由於加標樣和樣品的分析條件完全相同,其中干擾物質和不正確操作等因素所導致的效果相等。當以其測定結果的減差計算**率時,常不能確切反映樣品測定結果的實際效果。

4樓:匿名使用者

做加標**

a加標**:相同的樣品取兩份,其中一份加入定量的待測成分標準物質;兩份同時按相同的分析步驟分析,加標的一份所得的結果減去未加標一份所得的結果,其差值同加入標準物質的理論值之比即為樣品加標**率。

加標**率的測定, 是實驗室內經常用以自控的一種質量控制技術.

對於它的計算方法, 給定了一個理**式:   加標**率= (加標a測定值-a測定值)÷加標量×100%.

5樓:匿名使用者

**率是檢驗方法準確度的,**率的範圍要包含待測樣品的含量範圍,還要在你的限行範圍之內。

如果你的a是存在於一個混合物裡的,比如a+b+c,且b+c為已知並可獲得的(比如一個混粉a為活性成分,b+c為混合輔料),可以做普通**率,a在混合物裡的含量是多少,基本可以知道,我們以這個含量或者理論量作為100%的含量,然後用80%的a和100%的b+c混合,做3份,100%的a和100%的b+c混合,做3份,120%的a和100%的b+c混合,做3份,一共是9份樣品,分別測**率,然後算平均**率,最後求rsd%

如果在混合物裡,除a外的組分無法獲得(比如中藥提取物,豬腦提取物等)或者a為純品沒有其他混合物,那就要做加樣**率,用一份已知含量的a+a對照品使加標後的總a含量80%.100%.120%)計算方法,同上面了。

6樓:匿名使用者

精密稱取已知a含量的樣品5份,精密加入a對照品,按「供試品溶液的製備」進行操作測定a,計算**率。加標**率= (加標a測定值-a測定值)÷加標量×100%.

7樓:匿名使用者

soucang。。。

高效液相主峰旁邊的小峰,高效液相在溶劑峰前出現的小峰是什麼

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