色散型光譜儀主要有幾部分組成及其作用

2021-08-17 13:49:17 字數 5402 閱讀 7824

1樓:月光馨語

色散型光譜儀主要由光源、分光系統、檢測器三部分組成。

1、光源產生的光分為兩路:一路通過樣品,一路通過參比溶液。

2、切光器控制使參比光束和樣品光束交替進入單色器。

3、檢測器在樣品吸收後破壞兩束光的平衡下產生訊號,該訊號被放大後被記錄。

傅立葉變換紅外光譜儀

主要由紅外光源、分束器、干涉儀、樣品池、探測器、計算機資料處理系統、記錄系統等組成,是干涉型紅外光譜儀的典型代表,不同於色散型紅外儀的工作原理,它沒有單色器和狹縫,利用邁克爾遜干涉儀獲得入射光的干涉圖,然後通過傅立葉數學變換,把時間域函式干涉圖變換為頻率域函式圖(普通的紅外光譜圖)。

1、光源:傅立葉變換紅外光譜儀為測定不同範圍的光譜而設定有多個光源。通常用的是鎢絲燈或碘鎢 燈(近紅外)、矽碳棒(中紅外)、高壓汞燈及氧化釷燈(遠紅外)。

2、分束器:分束器是邁克爾遜干涉儀的關鍵元件。其作用是將入射光束分成反射和透射兩部分,然後 再使之複合,如果可動鏡使兩束光造成一定的光程差,則複合光束即可造成相長或相消干涉。

對分束器的要求是:應在波數v處使入射光束透射和反射各半,此時被調製的光束振幅最大。根據使用波段範圍不同,在不同介質材料上加相應的表面塗層,即構成分束器。

3、探測器:傅立葉變換紅外光譜儀所用的探測器與色散型紅外分光光度計所用的探測器無本質的區 別。常用的探測器有硫酸三甘鈦(tgs)、鈮酸鋇鍶、碲鎘汞、銻化銦等。

4、資料處理系統:傅立葉變換紅外光譜儀資料處理系統的核心是計算機,功能是控制儀器的操作,收集 資料和處理資料。

2樓:home樂心

檢測器一般可分為熱檢測器和光檢測器兩大類。熱檢測器的工作原理是:把某些熱電材料的晶體放在兩塊金屬板中,當光照射到晶體上時,晶體表面電荷分佈變化,由此可以測量紅外輻射的功率。

(1)光源

紅外光源應是能夠發射高強度的連續紅外線的物體。

①能斯特燈。能斯特燈是一直徑為l~3mm、長為2~5cm的中窄棒或實心棒。它由稀有金屬鋯、釔、鈰或釷等氧化物的混合物燒結制成,在兩端繞有鉗絲以及電極。

此燈的特性是:室溫下不導電,加熱至800~c變成導體,開始發光。因此工作前須預熱,待發光後立即切斷預熱器的電流,否則容易燒壞。

能斯特燈的優點是發出的光強度高,工作時不需要用冷水夾套來冷卻;其缺點是機械強度差,稍受壓或扭動會損傷。

②矽碳棒。矽碳棒光源一般製成兩端粗、中間細的實心棒,中問為發光部分,直徑約5 cm、氏約5 cm,兩端粗是為了降低兩端的電阻,使之在工作狀態時兩端呈冷態。和能斯特燈相比,其優點是堅固,壽命長,發光面積大。

另外,由於它在室溫下是導體,j二作前不需預熱。其缺點是工作時需要水冷卻裝置,以免放出大量熱,影響儀器其他部件的效能。

(2)樣品室

紅外吸收光譜儀的樣品室一般為一個可插入固體薄膜或液體池的樣品槽,如果需要對特殊的樣品(如超細粉末等)進行測定,則需要裝配相應的附件。

(3)單色器

單色器由狹縫、準直鏡和色散元件(光柵或稜鏡)通過一定的排列方式組合而成,它的作用是把通過吸收池而進入入射狹縫的複合光分解成為單色光照射到檢測器。

①稜鏡。早期的儀器多采用稜鏡作為色散元件。稜鏡由紅外透光材料如氯化鈉、溴化鉀等鹽片製成。常用於紅外儀器中的光學材料的效能。

鹽片稜鏡由於鹽片易吸溼而使稜鏡表面的透光性變差,且鹽片折射率隨溫度增加而降低,因此要求在恆溫、恆溼房問內使用。近年來已逐漸被光柵所代替。

②光柵。在金屬或玻璃坯子上的每毫米問隔內刻劃數十條甚至上百條的等距離線槽而構成光柵。當紅外線照射到光柵表面時,產生亂反射現象,由反射線間的_f涉作用而形成光柵光譜。

各級光柵相互重疊,為了獲得單色光必須濾光,方法是在光柵前面或後面加一個濾

(4)檢測器

紅外分光光度計的檢測器主要有高真空熱電偶、測熱輻射計和氣體檢測計。此外還有可在常溫下工作的硫酸三苷肽(tgs)熱電檢測器和只能在液氮溫度下工作的碲鎘汞(mct)光電導檢測器等。

①高真空熱電偶。它是根據熱電偶的兩端點由於溫度不同產生溫差熱電勢這一原理,讓紅外線照射熱電偶的一端。此時,兩端點問的溫度不同,產生電勢差,在迴路中有電流通過,而電流的大小則隨照射的紅外線的強弱而變化,為了提高靈敏度和減少熱傳導的損失,熱電偶是密封在一高真空的容器內的。

②測熱輻射計。它是以很薄的熱感原件做受光面,裝在惠斯登電橋的一個臂上,當光照射到受光面上時,由於溫度的變化,熱感原件的電阻也隨之變化,以此實現對輻射強度的測量。但由於電橋線路需要非常穩定的電壓,因而現在的紅外分光光度計已很少使用這種檢測器。

③氣體檢測器。常用的氣體檢測器為高萊池,它的靈敏度較高。當紅外光通過鹽窗照射到黑色金屬薄膜2上時,2吸收熱後,使氣室5內的氪氣溫度升高而膨脹。

氣體膨脹產生的壓力,使封閉氣室另一端的軟鏡膜凸起。另一方面,從光源射出的光到達鏡膜時,它將光反射到光電池上,於是產生與軟鏡膜的凸出度成正比,也是最初進入氣室的輻射成正比的光電流。這種檢測器可用於整個紅外波段。

但採用的是有機膜,易老化,壽命短,且時間常數較長。不適用於掃描紅外檢測。

光電檢測器和熱釋電檢測器由於靈敏度高,響應快,因此均用作傅立葉變換紅外吸收光譜儀的檢測器(有關這兩種檢測器的詳細內容可參閱有關專著)。

(5)放大器及記錄機械裝置

由檢測器產生的電訊號是很弱的,例如熱電偶產生的訊號強度約為10叫v,此訊號必須經電子放大器放大。放大後的訊號驅動光楔和電機,使記錄筆在記錄紙上移動。

色散型紅外分光光度計按照其結構的簡繁、可測波數範圍的寬窄和分辨本領的大小,可分為簡易型和精密型兩種型別。前者只有一隻氯化鈉稜鏡或一塊光柵,因此測定波數範圍較窄,光譜的解析度也較低。為克服這兩個缺陷,較早的大型精密紅外分光光度計一般備有幾個稜鏡,在不同光譜區自動或手動更換稜鏡,以獲得寬的掃描範圍和高的分辨能力。

目前精密型紅外分光光度計已採用閃耀光柵作色散元件,利用數塊光柵自動更換,可使測定的波數範圍

2.傅立葉變換紅外吸收光譜儀( . )睦_動鏡驅動裝置

傅立葉變換紅外吸收光譜儀的組成構造: 活塞目光源一邁克爾遜干涉儀一檢測器一記錄系統一工 卞動鏡b作站光(源~發6-出13)的。光被分束器分為兩束,一束經光源t———蘭竺≥h定鏡a光源發出的光被分束器分為兩束,一束經反射到達動鏡,另一束經透射到達定鏡。

兩束光分別經定鏡和動鏡反射再回到分束器。動鏡合併後的光束以一恆定速度vm作直線運動,因而經分束器分束後的兩束光形成光程差d,產生干涉。

干涉光在分束器會合後通過樣品池,然後被檢測,經滷檢測器過a/d轉換後,通過計算機記錄資料。

(1)光源的作用

要求光源能發射出穩定、能量強、發射度 計算機c≥—圈記錄儀小的具有連續波長的紅外線。一般用能斯特燈、 圖6 13傅立葉變換紅外吸收矽碳棒或塗有稀土金屬化合物的鎳鉻旋狀燈絲。

(2)邁克爾遜干涉儀

ft—ir的核心部分就是邁克爾遜干涉儀。由定鏡、動鏡、分束器和探測器組成。核心部件是分束器。

(3)檢測器

檢測器一般可分為熱檢測器和光檢測器兩大類。熱檢測器的工作原理是:把某些熱電材料的晶體放在兩塊金屬板中,當光照射到晶體上時,晶體表面電荷分佈變化,由此可以測量紅外輻射的功率。

熱檢測器有氘化硫酸三苷鈦(dtgs)、鉭酸鋰(lita03)等型別。光檢測器的工作原理是:某些材料受光照射後,導電效能發生變化,由此可以測量紅外輻射的變化。

最常用的光檢測器有銻化銦、汞鎘碲(mct)等型別。

(4)記錄系統——紅外工作軟體

傅立葉變換紅外吸收光譜儀紅外譜圖的記錄、處理一般都是在計算機上進行的。與經典色散型紅外吸收光譜儀相比,ft—ir具有如下優點:

①具有掃描速度極快的特點,一般在ls內即可完成光譜範圍的掃描,掃描速度最快以達到60次/s;

②光束全部通過,輻射通量大,檢測靈敏度高;

⑧具有多路通過的特點,所有頻率同時測量;

④具有很高的分辨能力,在整個光譜範圍內解析度達到0.1cm一一是很容易做到的;

⑤具有極高的波數準確度。若用he—ne鐳射器,可提供0.01cm,的測量精度;

⑥光學部件簡單,只有一個可動鏡在實驗過程中運動。

3樓:南京博越爐前分析廠家

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原子吸收光譜儀主要有哪部分組成

5樓:恆新國儀科技****

原子吸收光譜儀可測定多種元素,火焰原子吸收光譜法可測到10-9g/ml數量級,石墨爐原子吸收法可測到10-13g/ml數量級。其氫化物發生器可對8種揮發性元素汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等進行微痕量測定。

原子吸收光譜儀的組成

原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統、分光系統和檢測系統組成。

a 光源

作為光源要求發射的待測元素的銳線光譜有足夠的強度、背景小、穩定性

一般採用:空心陰極燈 無極放電燈

b 原子化器(atomizer)

可分為預混合型火焰原子化器(premixed flame atomizer),石墨爐原子化器(graphite furnace atomizer),石英爐原子化器(quartz furnace atomizer),陰極濺射原子化器(cathode sputtering atomizer)。

a 火焰原子化器:由噴霧器、預混合室、燃燒器三部分組成

特點:操作簡便、重現性好

b 石墨爐原子化器:是一類將試樣放置在石墨管壁、石墨平臺、碳棒盛樣小孔或石墨坩堝內用電加熱至高溫實現原子化的系統。其中管式石墨爐是最常用的原子化器。

原子化程式分為乾燥、灰化、原子化、高溫淨化

原子化效率高:在可調的高溫下試樣利用率達100%

靈敏度高:其檢測限達10-6~10-14

試樣用量少:適合難熔元素的測定

c.石英爐原子化系統是將氣態分析物引入石英爐內在較低溫度下實現原子化的一種方法,又稱低溫原子化法。它主要是與蒸氣發生法配合使用(氫化物發生,汞蒸氣發生和揮發性化合物發生)。

d.陰極濺射原子化器是利用輝光放電產生的正離子轟擊陰極表面,從固體表面直接將被測定元素轉化為原子蒸氣。

c 分光系統(單色器)

由凹面反射鏡、狹縫或色散元件組成

色散元件為稜鏡或衍射光柵

單色器的效能是指色散率、解析度和集光本領

d 檢測系統

由檢測器(光電倍增管)、放大器、對數轉換器和電腦組成

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