1樓：
毛細管法作為一種古老的熔點測定方法，其優缺點如下：
優點：操作簡便
缺點：樣品用量大，測定時間長，不能觀察出樣品在加熱過程中晶型的轉化及變化過程，測量未知樣品的熔點時由於未知樣品的熔點範圍，會給浴液的選擇帶來困難。
相對應地，顯微熔點測定儀法被髮明出來，以克服毛細管法測定熔點的缺點。其優缺點分別如下：
優點：樣品用量少（通常少於0.1mg），可以觀察出樣品在加熱過程中晶型的轉化及變化過程，精確讀出樣品初熔溫度值與全熔溫度值，計算出精準的沸程數值。
缺點：幾乎無缺點，只是操作與毛細管法相比稍稍複雜。
採用毛細管法測定熔點，關鍵要注意什麼問題
2樓：一碗湯
用毛細管法測定熔點應注意：
1) 裝樣均勻，3 mm >樣品高度 >2 mm
2）毛細管必須位於溫度計汞柱的**。
3）接近熔點時，降低加溫速度。
4）毛細管法測定熔點給出熔化「溫度範圍」，不是一個溫度。
擴充套件資料：
毛細管熔點測定法
1、裝置：熱浴、溫度計、熔點管裝配而成。(膠塞的打孔和熔點測定裝置的安裝)
2、測定操作：
a． 樣品的乾燥和研磨 ；
b． 裝樣（把兩頭封閉長度約10~12cm的熔點管中間割裂，開口的一端插入樣品粉末中，裝樣約高3~4mm，倒轉填緊後，樣高2~3mm） ；
c． 把裝樣品的 毛細管附於溫度計上（樣品部分在水銀球中部）；
d． 放入熱浴（溫度計 水銀球在熱浴中部，水銀球不能碰瓶底也不能離開熱浴液麵）；
e． 加熱、控溫（開始升溫可快，接近熔點10℃時，控制升溫速度1~2℃/min ；
f． 觀察熔點（始熔：固體收縮，當樣品開始塌落並出現液相時，即為始熔；全熔：固體完全消失而成透明的液體時，即為全熔）；
g． 記錄結果（熔點範圍，即始熔至全熔溫度）；
h． 要有二次以上重複的資料（通常不取平均值），第二次要用新裝樣品的熔點管，浴溫要低於熔點20℃以上才放入。
3樓：匿名使用者
1) 裝樣均勻，3 mm >樣品高度 >2 mm2）毛細管必須位於溫度計汞柱的**。
3）接近熔點時，降低加溫速度。
4）毛細管法測定熔點給出熔化「溫度範圍」，不是一個溫度。
毛細管法與顯微熔點儀測熔點的優缺點各是什麼
4樓：匿名使用者
居然問這個問題，我們剛做過這個實驗。補充一下：毛細管法測出來的比實際高！
5樓：hi漫海
毛細管法作為一種古老的熔點測定方法，其優缺點如下：
優點：操作簡便
缺點：樣品用量大，測定時間長，不能觀察出樣品在加熱過程中晶型的轉化及變化過程，測量未知樣品的熔點時由於未知樣品的熔點範圍，會給浴液的選擇帶來困難。
相對應地，顯微熔點測定儀法被髮明出來，以克服毛細管法測定熔點的缺點。其優缺點分別如下：
優點：樣品用量少（通常少於0.1mg），可以觀察出樣品在加熱過程中晶型的轉化及變化過程，精確讀出樣品初熔溫度值與全熔溫度值，計算出精準的沸程數值。
缺點：幾乎無缺點，只是操作與毛細管法相比稍稍複雜。
6樓：匿名使用者
毛細管法準確、顯微熔點儀測定速度快
毛細管法測定苯甲酸的熔點時，毛細管封的不嚴對熔點測定的影響是什麼？
7樓：匿名使用者
偏低啊,一加熱外面熱浴介質（一般是甘油）就進去了，看著以為樣品熔化了。
毛細現象(又稱毛細管作用)，是指液體在細管狀物體內側，由於內聚力與附著力的差異，克服地心引力而上升或下降的現象。
含有細微孔隙的物體與液體接觸時，使該液體沿孔隙上升或下降的現象。當液體和固體(管壁)之間的附著力大於液體本身內聚力時，就會產生毛細現象（上升）；反之，當液體和固體(管壁)之間的附著力小於液體本身內聚力時，就會產生毛細現象（下降）。
液體在垂直的細管中時液麵呈凹或凸狀、以及多孔材質物體能吸收液體皆為此現象所致。毛細管作用的出現是由於水具有黏性 — 水分子互相黏著附在其他物體上的特性，這些物體可以是玻璃、布、器官組織或土壤。
而水銀因其原子之間的內聚力極強，所以發生毛細現象（下降）。
越細的毛細管吸水所受的氣壓影響越不明顯，所以越細的毛細管在垂直於水面的情況下吸水程度越強。
「有機實驗報告：熔點的測定」
8樓：
實驗一 熔點的測定
一、實驗目的
1．瞭解熔點測定的意義：測定固體有機物熔點；鑑定固體有機物及其純度；
2．掌握測定熔點的操作。
物質熔點的測定是有機化學工作者經常用的一種技術，所得的資料可用來鑑定晶狀的有機化合物，並作為該化合物純度的一種指標。
二、熔點測定原理
什麼叫熔點——用物質的蒸氣壓與溫度的關係理解。熔點的定義：固液兩相的蒸氣壓相同而且等於外界大氣壓時的溫度就是該固體物質的熔點。
測熔點時幾個概念：始熔、全熔、熔點距、物質純度與熔點距關係。
混合熔點測定法——鑑定熔點相同或相近的兩個試樣是否為同一物質？
測定熔點實驗關鍵是：由於毛細管法是間接測熔點方法，所以加熱升溫速度是本實驗的關鍵，當接近熔點時升溫速度一定要慢，應小於1~2℃/min；密切觀察加熱和熔化情況，及時記下溫度變化。
三、實驗儀器及藥品
毛細管法測熔點，用b形管測熔點裝置（本實驗使用）其它測定方法：
顯微熔點測定儀
數字熔點測定儀
四、實驗步驟及實驗關鍵
1．樣品填裝（研碎迅速，填裝結實，2~3mm為宜）
2．毛細管安裝在溫度計精確位置、再固定在b形管中心位置，按圖2-13安裝。
3．加熱升溫測定、注意觀察、做好記錄
加熱升溫速度：開始時可快些~5℃/min
將近熔點15℃時，1~2℃/min
接近熔點時0.2~0.3℃/min
每個樣品至少填裝兩支毛細管，平行測定兩次。
五、資料記錄和處理
樣品 1次 2次 3次
肉桂酸（℃）
尿素（℃）
混合熔點（℃）
操作要點和說明
影響毛細管法測熔點的主要因素及措施有：
1、熔點管本身要乾淨，管壁不能太厚，封口要均勻。初學者容易出現的問題是，封口一端發生彎曲和封口端壁太厚，所以在毛細管封口時，一端在火焰上加熱時要儘量讓毛細管接近垂直方向，火焰溫度不宜太高，最好用酒精燈，斷斷續續地加熱，封口要圓滑，以不漏氣為原則。
2、樣品一定要乾燥，並要研成細粉末，往毛細管內裝樣品時，一定要反覆衝撞夯實，管外樣品要用衛生紙擦乾淨。
3、用橡皮圈將毛細管縛在溫度計旁，並使裝樣部分和溫度計水銀球處在同一水平位置，同時要使溫度計水銀球處於b形管兩側管中心部位。
4、升溫速度不宜太快，特別是當溫度將要接近該樣品的熔點時，升溫速度更不能快。一般情況是，開始升溫時速度可稍快些（5℃／min）但接近該樣品熔點時，升溫速度要慢（1－2℃／min），對未知物熔點的測定，第一次可快速升溫，測定化合物的大概熔點。
5、熔點溫度範圍（熔程、熔點、熔距）的觀察和記錄，注意觀察時，樣品開始萎縮（蹋落）並非熔化開始的指示訊號，實際的熔化開始於能看到第一滴液體時，記下此時的溫度，到所有晶體完全消失呈透明液體時再記下這時的溫度，這兩個溫度即為該樣品的熔點範圍。
6、熔點的測定至少要有兩次重複的資料，每一次測定都必須用新的熔點管，裝新樣品。進行第二次測定時，要等浴溫冷至其熔點以下約30℃左右再進行。
7、使用硫酸作加熱浴液（加熱介質）要特別小心，不能讓有機物碰到濃硫酸，否則使溶液顏色變深，有礙熔點的觀察。若出現這種情況，可加人少許硝酸鉀晶體共熱後使之脫色。採用濃硫酸作熱浴，適用於測熔點在220℃以下的樣品。
若要測熔點在220℃以上的樣品可用其它熱浴液。見蘭大、復旦書p431。
思考題1、測熔點時，若有下列情況將產生什麼結果？
（1）熔點管壁太厚。
（2）熔點管底部未完全封閉，尚有一針孔。
（3）熔點管不潔淨。
（4）樣品未完全乾燥或含有雜質。
（5）樣品研得不細或裝得不緊密。
（6）加熱太快。
答:（1）管壁太厚樣品受熱不均勻，熔點測不準，熔點資料易偏高，熔程大。
（2）熔點管底部未完全封閉有一針孔，空氣會進人，加熱時，可看到有氣泡從溶液中跑出接著溶液進人，結晶很快熔化，也測不準，偏低。
（3）熔點管不潔淨，等於樣品中有雜質，致使測得熔點偏低，熔程加大。
（4）樣品未完全乾燥，內有水分和其它溶劑，加熱，溶劑氣化，使樣品鬆動熔化，也使所測熔點資料偏低，熔程加大．樣品含有雜質的話情況同上。
（5）樣品研得不細和裝得不緊密，裡面含有空隙，充滿空氣，而空氣導熱係數小傳熱慢，會使所測熔點資料偏高熔程大。
(6）加熱太快，升溫大快，會使所測熔點資料偏高，熔程大，所以加熱不能太快。這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內，以使固體熔化。另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數和樣品的變化情況，只有緩慢加熱才能使此項誤差變小。
2、是否可以使用第一次測過熔點時已經熔化的有機化合物再作第二次測定呢？為什麼？
答：不可以，這是因為第一次測過熔點後，有時有些物質會產生部分分解，有些會轉變成具有不同熔點的其它結晶形式。
毛細管法測定熔點時，使用提勒管的好處是什麼？如何選擇浴液？怎樣控制升溫速度？
9樓：匿名使用者
我估計你是南農的。我猜提勒管的好處是它的三角構形可以讓其中的水進行較好的熱迴圈從而保證受熱均勻而充分。因為溫度計的不同部位受熱不均都是有誤差的，當然也應讓萘受熱均勻。
後兩問請參考2頁第二段，和圖下的精測的那幾段。如果你是女生歡迎到641來討論。
10樓：搖光
提勒管的好處是它的三角構形可以讓其中的水進行較好的熱迴圈從而保證受熱均勻而充分。因為溫度計的不同部位受熱不均都是有誤差的，當然也應讓萘受熱均勻，移開點酒精燈就可以降低升溫速度
，(一) 熔點的測定（毛細管法）
一、實驗目的
1、瞭解熔點測定的意義。
2、掌握用毛細管法測定熔點的操作。
二、基本原理
物質的熔點是指物質的固液兩相在大氣壓下達成平衡時的溫度tm。當溫度高tm時，所有的固相將全部轉化為液相；若低於tm時，則由液相轉變為固相。
純粹的固態物質通常都有固定的熔點，但在一定壓力下，固液兩相之間的變化對溫度是非常敏銳的，從開始熔化（始溶）至完全熔化（全熔）的溫度範圍（熔程）較小，一般不超過0.5—1℃。若該物質中含有雜質時，則其熔點往往較純粹物質的熔點低，而且熔程也較大。
因此，熔點的測定常常可以用來識別和定性地檢驗物質的純度。若測定熔點的樣品為兩種不同的有機物的混合物（如肉桂酸和尿素），他們各自的熔點均為133℃，但把它們等量混合，再測其熔點，則比133℃低得多，而且熔程較大。這種現象叫做混合熔點下降，這種實驗叫做混合熔點實驗，是用來檢驗兩種熔點相同或相近的有機物質是否為同一種物質的簡便的物理方法。
本實驗採用簡便的毛細管法測定熔點，實際上由此法測得的不是一個溫度點，而是熔化範圍，所得的結果也常高於真實的熔點，但作為一般純度的鑑定已經可以了。
用毛細管法測定熔點時，溫度計上的熔點讀數與真實熔點之間常有一定的偏差，原因是多方面的，溫度的影響是一個重要因素。如溫度計中的毛細管孔徑不均勻，有時刻度不精確。溫度計刻度有全浸式和半浸式兩種。
全浸式溫度計的刻度是在溫度計的汞線全部均勻受熱的情況下刻出來的，在使用這類溫度計測定熔點時僅有部分汞線受熱，因而露出來的溫度當然較全部受熱者為低。另外長期使用的溫度計，玻璃也可能發生體積變形使刻度不準。
為了消除上述誤差，可選擇幾種已知熔點的純粹有機化合物作為標準，以實測的熔點作縱座標，測得的熔點與應有熔點的差值作橫座標，繪成曲線，從圖中曲線上可直接讀出溫度計的校正值。
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