用毛細血管測定熔點時,影響測定準確定的因素有哪些

2021-03-03 20:27:07 字數 3279 閱讀 8132

1樓:匿名使用者

毛細管的位置、加樣多少、升溫快慢、毛細管直徑

用毛細血管測定熔點時,影響測定準確定的因素有哪些

2樓:匿名使用者

不是毛細血管,是毛細管。

1、裝樣是否緊密

2、升溫速度的快慢

3、溫度計是否緊貼毛細管

4、毛細管壁的厚度與溫度計玻璃壁的厚度是否一致

測定熔點的誤差和哪些因素有關

3樓:匿名使用者

測定熔點時產生誤差的因素有:

1、環境的影響:

測定熔點時儘量關著化驗室的窗,以免有風影響熔點測定器的溫度控制。

2、樣品的乾溼程度的影響:

取樣時要用取樣勺多取幾個袋子的料,取完後儘量用取樣勺攪拌一下,這樣試樣會分佈的比較均勻,取樣要取乾燥好的,如果樣品溼做出來的熔點偏低。

3、研磨的粗細程度的影響:

研磨之前首先要檢查一下瑪瑙研磨缽是否乾淨,如果有料要用毛刷刷乾淨。研磨時要朝著一個方向多研磨幾下,樣品研磨的要細,如果研磨的比較粗,熔點也偏低。

4、投擲的緊縮程度的影響:

試樣投擲十餘次後,不要急著封口,要觀察一下試樣是否緊縮,如果有空隙,就再投擲幾下,直至毛細管中試樣很實且上層表面沒有毛邊很平整。如果試樣中有縫隙會造成熔程過長,熔點不準。

5、熔封的是否嚴實的影響:

熔封時要用酒精燈最上端的火焰快速熔封,熔封完後檢查一下封的是否嚴實,以不漏氣為原則。

6、毛細管的影響:

毛細管本身要保持乾淨、乾燥,如果含有灰塵做熔點時會有偏差。日常工作中,熔點做完後要把毛細管放入乾燥器皿中。

7溫度的控制:

升溫的速度要按規定的要求進行,不能過快或過慢。速度過快,熔點偏高;速度過慢,熔點偏低。

擴充套件資料

熔點測定的方法有毛細管測定法,顯微鏡熱板測定法,自動熔點測定法(數字熔點測定儀)。

物質的熔點是指物質的固液兩相在大氣壓下達成平衡時的溫度tm。當溫度高tm時,所有的固相將全部轉化為液相;若低於tm時,則由液相轉變為固相。

純粹的固態物質通常都有固定的熔點,但在一定壓力下,固液兩相之間的變化對溫度是非常敏銳的,從開始熔化(始溶)至完全熔化(全熔)的溫度範圍(熔程)較小,一般不超過0.5-1℃。

若該物質中含有雜質時,則其熔點往往較純粹物質的熔點低,而且熔程也較大。

因此,熔點的測定常常可以用來識別和定性地檢驗物質的純度。

若測定熔點的樣品為兩種不同的有機物的混合物(如肉桂酸和尿素),他們各自的熔點均為133℃,但把它們等量混合,再測其熔點,則比133℃低得多,而且熔程較大。

這種現象叫做混合熔點下降,這種實驗叫做混合熔點實驗,是用來檢驗兩種熔點相同或相近的有機物質是否為同一種物質的簡便的物理方法。

4樓:華全動力集團

裝樣鬆緊和樣品碾碎程度影響最大

補充:測定熔點的誤差也跟以下因素有關

1.樣品的精細程度和乾溼程度.

2.樣品在毛細管中的填充密實.

3.樣品在毛細管中的高度.

4.毛細管低端離酒精燈的位置.

5.溫度上升的頻率.

6.溫度計和毛細管在溶劑中的位置.

7.個人的視覺差異.

5樓:楊柳風

熔點測定的結果是否準確與樣品的純度、樣品的多少、樣品的細度與裝填的是否緊密、加熱速度等因素有關。

6樓:匿名使用者

很多呀...樣品的純度;是否乾燥;樣品研磨後的顆粒大小;在熔點管內裝填的緊密程度;熔點管與溫度計的位置;加熱速度。主要就這些

採用毛細管法測定熔點,關鍵要注意什麼問題

7樓:一碗湯

用毛細管法測定熔點應注意:

1) 裝樣均勻,3 mm >樣品高度 >2 mm

2)毛細管必須位於溫度計汞柱的**。

3)接近熔點時,降低加溫速度。

4)毛細管法測定熔點給出熔化「溫度範圍」,不是一個溫度。

擴充套件資料:

毛細管熔點測定法

1、裝置:熱浴、溫度計、熔點管裝配而成。(膠塞的打孔和熔點測定裝置的安裝)

2、測定操作:

a. 樣品的乾燥和研磨 ;

b. 裝樣(把兩頭封閉長度約10~12cm的熔點管中間割裂,開口的一端插入樣品粉末中,裝樣約高3~4mm,倒轉填緊後,樣高2~3mm) ;

c. 把裝樣品的 毛細管附於溫度計上(樣品部分在水銀球中部);

d. 放入熱浴(溫度計 水銀球在熱浴中部,水銀球不能碰瓶底也不能離開熱浴液麵);

e. 加熱、控溫(開始升溫可快,接近熔點10℃時,控制升溫速度1~2℃/min ;

f. 觀察熔點(始熔:固體收縮,當樣品開始塌落並出現液相時,即為始熔;全熔:固體完全消失而成透明的液體時,即為全熔);

g. 記錄結果(熔點範圍,即始熔至全熔溫度);

h. 要有二次以上重複的資料(通常不取平均值),第二次要用新裝樣品的熔點管,浴溫要低於熔點20℃以上才放入。

8樓:匿名使用者

1) 裝樣均勻,3 mm >樣品高度 >2 mm2)毛細管必須位於溫度計汞柱的**。

3)接近熔點時,降低加溫速度。

4)毛細管法測定熔點給出熔化「溫度範圍」,不是一個溫度。

影響沸點測定準確性的主要因素有哪些

9樓:匿名使用者

影響因素有:1主要有測試壓力

2測試溫度計放的位置

3測試溫度計的精密度

4.測試液體的純度

影響熔點測定的因素有哪些,為什麼,分析原因

10樓:匿名使用者

主要和加熱速度以及被測定物質的加入量有關

.毛細管法與顯微熔點測定儀法測熔點的優缺點各是什麼?

11樓:

毛細管法作為一種古老的熔點測定方法,其優缺點如下:

優點:操作簡便

缺點:樣品用量大,測定時間長,不能觀察出樣品在加熱過程中晶型的轉化及變化過程,測量未知樣品的熔點時由於未知樣品的熔點範圍,會給浴液的選擇帶來困難。

相對應地,顯微熔點測定儀法被髮明出來,以克服毛細管法測定熔點的缺點。其優缺點分別如下:

優點:樣品用量少(通常少於0.1mg),可以觀察出樣品在加熱過程中晶型的轉化及變化過程,精確讀出樣品初熔溫度值與全熔溫度值,計算出精準的沸程數值。

缺點:幾乎無缺點,只是操作與毛細管法相比稍稍複雜。

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