色譜分析中升高柱溫對分離有什麼影響

2021-03-03 21:55:52 字數 1607 閱讀 1832

1樓:匿名使用者

你說的氣相,還是液相啊.液相的話,一般柱溫會提高柱效,增加分離度,使出峰時間提前.

氣相的話,程式升溫是主要的分離手段.

選擇柱溫一要考慮色譜柱的承受範圍,二要考慮該溫度下,檢測成分是否會降解

程式升溫對氣相色譜的分離效果有什麼影響

2樓:匿名使用者

程式升溫的目的有兩個:提高分離度以及縮短分離時間。所以總體來說,程式升溫可以提高分離度。

採用程式升溫的原因是樣品中各組分的沸點範圍較寬。採用較高的柱溫可能導致低沸點的物質無法完全分離;採用較低的柱溫可能導致分析時間拖後並導致高沸點的組分峰形變寬且靈敏度下降。在這種情況下,可以採用程式升溫,逐漸升高柱溫使高沸點和低沸點的物質都可以得到不多的分離度。

下面這個圖的上圖是液相色譜的梯度洗脫示意圖,也可以類比為氣相色譜的程式升溫過程,下圖是等度洗脫,可以類比為氣相的恆溫分離過程。

氣相色譜柱溫變化對分離度影響實驗 中進樣口和檢測器的溫度是如何確定的??

3樓:福立儀器

在其他條件都不變的情況下,柱箱溫度越高,峰高越高,峰寬越窄.但是是峰與峰之間的間距會越小.

反之溫度越低,峰高越低,峰寬越寬,峰之間的間距越大.

所以不一定溫度越低分離越好.

他們之間有一個臨界溫度,將會使峰寬與分離度達到一個個最合適的效果.

進樣口的溫度設定必須要高於被測物的沸點. 檢測器溫度一般等於或者高於進樣器20℃左右.

對氣相色譜柱分離度影響最大的因素是柱溫還是載氣氣

4樓:開

你說的是毛細色譜柱吧。 最主要兩個影響因素:1,色譜柱塗層,2,柱溫。

首先按你要分析的物件選擇合適的色譜柱,然後優化柱溫條件以達到較滿意的分離效果,一般是採用程式升溫。 希望對你有幫助。

5樓:仁辰君任貞

(1)、色譜長度和填料的性質,色譜柱越長,組分之間分辯效果越好,但色譜柱越長壓降越大,而輸入的壓力是有限的。色譜柱過長會增大進出口壓力比,相反會降低分離度。

(2)、色譜柱填料顆粒大小也是主要因素,粒子越細,由於表面積增加,分辯效果越好,但是顆粒細會增大柱壓降,也會起反作用。

(3)、柱溫對分辯效果也有很大影響,因為氣體在液體中的溶解度或在固體表面的吸附程度都隨溫度增高而降低,在氣液色譜分析中,當超過一定溫度時,靜態的液體通常會從色譜柱中揮發掉,所以選擇柱溫時應考慮到樣品的沸點。一般是略低於樣品沸點的平均值。

(4)、載氣種類的影響。常用的載氣有

n2、h2、he、ar等,其中h2、he

氣的分子量較小,有利於提高分析速度,但濃度較高的介質易在其間形成擴散,影響分離度,所以在實際測量中h2、

he氣體一般都用在介質濃度較低的區域並提高其流速,減少擴散的影響。n2、ar等分子量較大的氣體的優點是擴散作用小,缺點是在柱中壓降大流速慢,即分析週期長。

(5)、載氣流速的影響。介質在固定相上的滯留時間,主要取決於介質自身的特性(揮發性,極性等)和載氣的流速。所以流速快慢直接影響分離度。

(6)、進樣時間和進樣量的影響。進樣時間應儘量短,原則上的瞬間進樣會提高分離度。進樣量應儘量小,但應使檢測器能夠識別。

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