旋轉蒸發儀常見問題有哪些,求助旋蒸常溫下蒸水問題

2021-03-04 05:24:53 字數 6085 閱讀 2688

1樓:匿名使用者

旋轉蒸發儀常見問題有以下幾種;

一、電機不**

檢測內容如下:

1、電控箱指示燈(或數顯)亮,檢測電箱內外部插頭聯線是否鬆動、斷線。

2、電控箱指示燈(或數顯)不亮。

3、確認"1、2"無異常。

4、變頻器受高頻干擾顯示"o.u."。

5、變頻器保護機能顯示。

解決方法:

1、重新**頭,接通斷線。

2、更新保險絲或確認供電無異常。

3、更新線路板或電控箱。

4、接妥地線或變動工作地點。

5、按變頻器說明書排除。

二、浴鍋不加熱:

檢測內容如下:

1、浴鍋無數顯。

2、溫控儀中"out"或"on"綠色指示燈亮不加熱。

3、浴溫低於設定溫度時,溫控儀中"out"或"on"綠色指示燈不亮。

4、溫控儀上顯示"over"或"000"。

解決方法:

1、檢測電源220v。

2、換加熱圈。換固態繼電器或繼電板。

3、換溫控儀。

4、檢測探頭接線或更新探頭。

三、浴鍋衝溫:

檢測內容如下:

1、浴溫高於設定溫度時,溫控儀中"out"或"on"綠色指示燈不滅。(1-2℃屬正常)

2、溫控儀中"out"或"on"綠色指示燈已滅,仍繼續加熱。

3、數顯浴溫遠遠低於實際浴溫。

解決方法:

1、換溫控儀。

2、換固態繼電器或繼電板。

3、換探頭或溫控儀。

四、真空抽不上:

檢測內容如下:

1、容器內有溶劑,受飽和噴射器壓限制。

2、真空油泵能力下降。

3、真空皮管,接頭鬆動,真空表具洩漏。

4、磁粉探傷儀作保壓試驗,在沒有任何溶劑的情況下,關斷所有外部蝶閥和管路,保壓一分鐘,真空表指標應不動,表示氣密性良好,反之見右。

5、放料閥、壓控閥內有雜物。

6、玻璃絲棉夾芯板破損。

解決方法:

1、放空溶劑,空瓶試。

2、真空油泵換油(水),清洗檢修。

3、沿真空管路逐段檢測、排除。

4、①重新裝配,玻璃絲棉夾芯板磨口擦洗乾淨,塗真空矽脂,法蘭口對齊擰緊。

②更新失效密封圈。

5、清洗。

6、更新或修復。

五、電機飛車(只有最高速):

檢測內容如下:

1、檢測測速發電機線圈是否斷路,用萬用表量七芯插頭"1、2"腳(插頭對正槽兩邊)正常電阻400ω左右。

2、發電機線圈與外殼短路。

3、發電機磁環不轉。

4、發電機磁環破碎。

解決方法:

1、發電機斷路,更新線圈或接通斷路點。

2、鬆開電機後端發電機蓋排除短路。

3、擰緊m5螺母。

4、更新發電機磁環。

六、電機發熱:

檢測內容如下:

1、電機溫升(外殼溫度 -室溫),△t≤40℃屬正常

2、△t>40℃按右方法處理。

3、扁平其顯示部閃亮,表示電機電流超負荷,按右方法2處理。

解決方法:

1、不必處理,可繼續使用。

2、①減小攪拌漿翼,減輕負荷。

②避開旋轉共振點。

③適當提高轉速,使用中速。

④排出機械部分非正常阻力。

⑤對密封潤滑部分做保養。

求助旋蒸常溫下蒸水問題

2樓:贅儼吭謖

我都是減壓蒸餾出去的,如果量少的話可以加水多萃取幾次!:):)應該能除掉!

bhz_2001(站內聯絡ta)高效油泵可以在旋蒸上除掉大部分dmf,但往往會殘餘很少的dmfxiakexiake(站內聯絡ta)dmf和水混容得很好啊,如果產物不溶於水,直接加水就差不多能析出來,然後抽濾就可以了吧。要直接除去不容易除乾淨。減壓之後還要真空泵加熱抽半天才能將其徹底除掉吧。

laower(站內聯絡ta)真空度夠高就可以。樹精(站內聯絡ta)dmf沸點是189度,可以旋蒸,但是需要溫度較高,最簡單的方法就是用水洗了。sszxck(站內聯絡ta)70度可以旋蒸出去,不過記得水浴鍋裡多加點水。

其實如果你的產物在水中溶解度不高的話,用satnacl洗個七八遍,可以把dmf洗掉的。liulixue(站內聯絡ta)溫度高點可以旋蒸出去lightzheng(站內聯絡ta)可以旋出來,用真空度好點的泵,或者溫度高點,要看你的產品耐不耐高溫了。可以用水洗掉我是豆豆(站內聯絡ta)先濃縮,之後大量的水洗,如果對你的產物沒有影響的話。

xunwenxiao(站內聯絡ta)叫老闆搞個2萬的泵sufeng2280(站內聯絡ta)dmf可以直接在旋轉蒸發儀上旋蒸,80度左右,我前些日子天天都蒸dmf,不過真空度不能低於0.09,一般很容易達到的。越前花下(站內聯絡ta)originallypostedbysufeng2280at2009-9-2621:

03:dmf可以直接在旋轉蒸發儀上旋蒸,80度左右,我前些日子天天都蒸dmf,不過真空度不能低於0.09,一般很容易達到的。

旋蒸溫度可以那麼高嗎?呵呵,聽說50度左右哦tlmowen09(站內聯絡ta)可以旋蒸葉落無聲8298(站內聯絡ta)dmf很難搞的,旋蒸當然可以,只要一般水泵壓力夠好就行,然用大量水多洗幾次就行了當然不可能完全除盡asd1zxc(站內聯絡ta)dmf是肯定可以旋出來的,需要把溫度達到最高,旋很久,除掉的方法是如果不是很多的話,萃取當然很好,如果多的話就只有慢慢旋了,一夜能旋好吧,強烈建議換溶劑。dongwang1986(站內聯絡ta)用飽和食鹽水洗去,少量的旋幹,溫度要高,真空度要高,油泵,水泵不可以chemin(站內聯絡ta)dmf可以在旋轉蒸發儀上旋蒸,真空度要高,必要的時候可以在trap上用電吹風機加熱輔助dmf蒸發。

tiankun(站內聯絡ta)用油泵接在旋蒸上面,溫度調高點,dmf是可以出來的,dmf雖然屬於高沸點溶劑,但是其揮發性還可以所以可以旋掉sitengfei(站內聯絡ta)用油泵是可以蒸的!要不就直接加大量的水,用不水溶的有機溶劑提取就是了唄!

電子儀器裝置操作執行時應注意什麼問題

3樓:匿名使用者

l 重要性:

(1)出於安全考慮

(2)實驗結果的準確性、可靠性、可重複性

l 規範操作貫穿整個實驗過程:

① 準備實驗。做實驗要事先安排,要有計劃。首先要查閱文獻,擬定實驗方案,接下去準備藥品和所用到的儀器。

注意所用藥品(提前把藥品的基本資訊查詢完全,包括熔沸點,溶解性,毒性?用後如何處置等)實驗室有無,擺放位置?這個實驗可能要用到哪些玻璃儀器?

這些玻璃儀器實驗室是否都有?數量夠不夠?乾淨不?

是否要烘乾?注意!提前把藥品儀器都找好,放置在一個固定的位置備用。

對於一些公用實驗儀器,要提前協商解決使用。

② 實驗過程。玻璃儀器使用前,再次檢查有無破損。根據實驗設計取用藥品,開始實驗。

實驗過程,人不能長時間離開操作現場,尤其是加熱溫度高的實驗等。注意觀察實驗過程出現的現象,並及時做好記錄,並根據出現的現象及時調整自己的實驗方案等。

③ 實驗結束後,及時處理實驗。如確實來不及處理,要加註標籤,以免與別人的樣品搞混淆或者被別人不小心倒掉,並在實驗記錄本上如實寫明情況。注意實驗檯面的整潔,玻璃儀器的清洗,及時烘乾。

尤其是一些公用的儀器,不要長時間佔用而不及時處理乾淨或清洗。公用的藥品用後要及時歸位。

④ 實驗結果的分析與總結。實驗結束後,及時對實驗結果進行分析,如遇到問題自己無法解決時,可向有經驗的師兄師姐請教,仍不能妥善解決,及時與指導老師協商,規劃下一步的實驗。定期對實驗結果進行階段性總結,這樣易於發現問題,並能總結出規律,有利於下一步實驗。

1.超聲波使用

超聲波的功能:加速溶解

清洗儀器

超聲脫氣 脫出溶劑中的氣泡,使hplc檢測時基線平穩。

注意事項:

① 首先要檢查瓶子是否破損,瓶子在超聲波中要放置平穩,免得液體傾出。

② 超聲波水深要合適,不宜長時間使用,注意中間的停止。

③ 水的定期更換。

2.恆溫水浴的使用:

① 加熱水浴的水要蓋過物料

② 瓶子要與冷凝管相匹配

③ 冷凝水的問題:水流合適,橡皮管的牢固,檢查是否有老化?大小可匹配?是否接錯?

④ 下水管的放置,注意一定要放到水槽中,最後對準下水管口。一定要放穩,不要讓水漏到地板上,切忌!

3.旋轉蒸發儀

(濃縮):主要用於在減壓條件下連續蒸餾大量易揮發性溶劑。須與迴圈水泵 (右圖)相連線

旋轉蒸發儀和迴圈水泵的各個介面的磨合,注意潤滑和密封,真空管定期檢查與更換,否則真空達不到要求。

如真空抽不上來或真空度變小需檢查:

(1) 各接頭,介面是否密封

(2) 密封圈,密封面是否磨損太嚴重,還是否有效

(3) 主軸與密封圈之間真空脂是否塗好

(4) 真空泵及其皮管是否漏氣

(5) 玻璃件是否有裂縫、碎裂、損壞的現象

濃縮過程需要注意以下問題:

① 不要裝太多,要求不超過1/2,否則易暴沸,汙染。

② 剛開始不要轉太快,否則真空達不到瓶子易脫落。

③ 濃縮過程一般先抽真空再升溫,並注意及時放氣,減少暴沸。酒精與水混合液在濃縮時特別容易暴沸

④ 濃縮完成關泵時,注意先卸真空,再關閉水泵的電源,切忌順序顛倒造成倒吸。在卸真空時注意保護瓶子(尤其是大的,重的瓶子)不要掉入水中。迴圈水泵一般有兩個抽氣口,所以關泵時要觀察另一抽氣口是否在使用?

卸去瓶子時也要注意水浴高度,不合適時要先降低水位,否則瓶口蘸水或者瓶子與水浴鍋碰撞,損壞玻璃瓶汙染樣品。

⑤ 注意水浴鍋中水的更換以及迴圈水泵的水更換。迴圈水泵的水建議每週更換一次,使用頻率高時更換水的週期也要變短。或者將冷凝水出口與迴圈水泵連線,實現迴圈水泵中水的適時更換。

4. 抽濾裝置的使用:與迴圈水泵連線

hplc所用溶劑的過濾與脫氣:過濾除去一些顆粒狀的雜質,使用微孔濾膜,孔徑0.45um和0.22um,分為水相膜和油相膜。

減壓抽濾溶劑注意事項?抽濾瓶,先檢查一下可有破損?對齊才不會漏液?不能倒吸?嚴禁抽濾溶劑時操作者長時間離開工作現場,使得真空泵長時間空抽,減短其壽命。

5.電子天平的使用

① 精密儀器,調水平,嚴禁隨意搬動。

② 注意天平的量程。一般天平上都有一個max, min。

③ 注意清潔。固體樣品用稱量紙,注意不要灑到稱量盤上,尤其是一些具有腐蝕性的樣品,稱取時尤其得小心。若要灑落,關閉天平電源,輕輕取出托盤,用軟紙及時將灑落到縫隙的物品清理掉,必要時用棉球蘸無水乙醇擦拭。

液體樣品稱取時尤其要注意,一定不要灑到托盤、開關門的縫隙處或液晶顯示屏上。如果腐蝕,會造成天平稱量不準確,門關不上或者開關門時很困難。天平使用一段時間後,要用隨機帶的校準砝碼進行校正,以保證稱量準確。

④用完後及時清理。這個清理工作包括廢棄的稱量紙、天平周圍灑落物的處理、藥勺上剩餘物品的清理。必要時要將藥勺清洗,無機鹽類用水沖洗基本就可以,有機藥品用相應的有機溶劑洗滌,藥勺及時洗乾淨,放回原來的位置。

6. 烘箱使用

烘樣品:① 注意溫度的設定,對於所烘樣品有特殊要求的,易高溫變質的樣品,必須等烘箱溫度穩定後再放入。否則在烘箱升溫時,會有部分時間超過設定溫度5~10度。

② 儘量白天烘樣品,避免過夜。高溫烘樣品時要注意及時檢視是否有異常情況。

③ 要用培養皿或燒杯盛裝,嚴禁樣品過滿,注意放水平,尤其是一些浸膏或粘稠物。

烘儀器:① 清洗乾淨的玻璃儀器,先瀝乾大部分水後,再送入烘箱進行烘乾。

② 烘儀器時去掉橡皮筋,橡膠塞等,儘量去掉標籤紙

③ 先放滿上層,再放下層。下層有幹儀器時,須先取出,再往上層堆放潮溼儀器,否則下層幹儀器易被潮溼儀器的水珠炸裂。

7.冰箱的合理使用

用途:存放一些需低溫冷藏或冷凍的藥品或個人製作的樣品,如生物樣品等。

存放樣品注意事項:

(1)不要隨便什麼藥品或樣品都往冰箱放,(這是錯誤的觀念:樣品存在冰箱就比室溫下更易貯存等)有必要存放時再使用。擺放整齊、平穩,切忌隨意的順手堆放,冰箱門輕開輕關,否則大的震動易門櫃上存放的液體樣品傾斜或傾出,汙染冰箱或他人樣品。

(2)存放樣品記得貼標籤,註明樣品為何人的?編號及盛裝何物?尤其對於個人製作的重要樣品,務必注意標籤紙最好再用塑料膠帶纏繞,否則樣品反覆凍融易造成標籤脫落、字跡模糊等情況。

(3)樣品如對潮溼的水汽較敏感,注意瓶子封口處用防水膠帶仔細纏繞,使其儘量隔絕水汽等。

(4)個人樣品定期清理,及時處理掉無用樣品。對於別人樣品,未經許可勿隨意拿出,搬動、任意丟棄等。

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