製備乙醯水楊酸的反應機理,製備乙醯水楊酸的反應機理

2021-05-05 03:27:55 字數 2692 閱讀 5235

1樓:我又不是來玩的

阿司匹林經水楊酸乙醯化而得:在反應罐中加乙酐(加料量為水楊酸總量的0.7889倍),再加入三分之二量的水楊酸,攪拌升溫,在81~82℃反應40~60min。

降溫至81~82℃保溫反應2h。

檢查遊離水楊酸合格後,降溫至13℃,析出結晶,甩濾,水洗甩幹,於65~70℃氣流乾燥,得乙醯水楊酸。

2樓:

一、實驗原理

將水楊酸與乙酐作用,通過乙醯化反應,使水楊酸分子中酚羥基上的氫原子被乙醯基取代生成乙醯水楊酸。加入少量濃硫酸作催化劑,其作用是破壞水楊酸分子中羧基與酚羥基間形成的氫鍵,從而使醯化反應容易完成。

二、實驗用品

儀器:大試管、水浴鍋、溫度計、燒杯、布氏漏斗、吸濾瓶、水泵、量筒、安全瓶、表面皿等

試劑:水楊酸、乙酐、濃硫酸、95%乙醇、0.06mol/l三氯化鐵三、實驗步驟

1. 製取與提純

在錐形瓶中加入6.3g乾燥的水楊酸、9 ml乙酐、10滴濃硫酸,充分振盪使水楊酸溶解

↓80℃水浴加熱20分鐘,不斷振盪

↓冷卻,加5 ml水,用冰水冷卻5分鐘

↓出現白色結晶↓抽濾

↓濾渣粗製 濾液(棄去)

所得濾渣為粗製的乙醯水楊酸,轉入乾燥的小燒杯中,並用10 ml乙醇把粘附在布氏漏斗及濾紙上的產品洗入小燒杯中。

水浴加熱;熱抽濾

↓濾液**入小燒杯) 殘渣(棄去)

↓加水30 ml,冷卻15分鐘,等結晶完全析出;

抽濾;洗滌結晶兩次;抽乾↓

純乙醯水楊酸

乙醯水楊酸的實驗室製備過程!

3樓:匿名使用者

試劑: 水楊酸 1.0g(0.0072mol),醋酸酐 2.5 ml(0.00265mol),飽和碳酸氫鈉 12ml,1%三氯化鐵溶液、濃鹽酸、濃硫酸

步驟:在50ml錐形瓶中依次加入1.0**楊酸,2.

5 ml乙酸酐2滴濃硫酸搖勻,使水楊酸溶解。將錐形瓶置於90℃的熱水浴中,加熱10min,並不時地振搖。然後,停止加熱,待反應混合物冷卻至室溫後,緩緩加入15ml水,邊加水邊振搖(注意,反應放熱,操作應小心)。

將錐形瓶放在冷水浴中冷卻使晶體完全析出、抽濾,並用少量冷水洗滌,抽乾,得乙醯水楊酸粗產品(用1%三氯化鐵溶液檢驗酚羥基是否存在)。

將粗產品轉入到100ml燒杯中,加入飽和碳酸氫鈉水溶液,邊加邊攪拌,直到不再有二氧化碳產生為止。抽濾,除去不溶性聚合物(水楊酸自身聚合)。再將濾液倒入100ml燒杯中,緩緩加入10ml20%鹽酸,邊加邊攪拌,這時會有晶體逐漸析出。

將此反應混合物置於冰水浴中,使晶體儘量析出。抽濾,用少量冷水洗滌2-3次,然後抽乾,取少量乙醯水楊酸, 溶入幾滴乙醇中,並滴加1-2滴1%三氯化鐵溶液,如果發生顯色反應,說明仍有水楊酸存在。產物可用乙醇-水混合溶劑重結晶:

即先將粗產品溶於少量沸乙醇中,再向乙醇溶液中新增熱水直至溶液中出現混濁,再加熱至溶液澄清透明(注意:加熱不能太久,以防乙醯水楊酸分解),靜置慢慢冷卻、過濾、乾燥、稱重、測定熔點。

乙醯水楊酸為白色針狀晶體,熔點132-135℃。

注意事項:

1)儀器要全部乾燥,藥品也要事先經乾燥處理,醋酐要使用新蒸餾的,收集139-140℃的餾分。

2)乙醯水楊酸受熱後易發生分解,分解溫度為126-135℃,因此重結晶時不宜長時間加熱,控制水溫,產品採取自然晾乾。

3)本實驗中要注意控制好溫度(水溫<90℃)

網上找來的,希望能幫助你。

4樓:匿名使用者

將水楊酸和4倍乙酸酐迴流10小時,倒入冰水中攪拌過夜,抽濾就可以了。

5樓:匿名使用者

在反應罐中加乙酐(加料量為水楊酸總量的0.7889倍),再加入三分之二量的水楊酸,攪拌升溫,在81-82℃反應40-60min。降溫至81-82℃保溫反應2h。

檢查遊離水楊酸合格後,降溫至13℃,析出結晶,甩濾,水洗甩幹,於65-70℃氣流乾燥,得乙醯水楊酸。

6樓:匿名使用者

看高中化學書《實驗化學》有詳細介紹

製備乙醯水楊酸的反應中有哪些副產物

7樓:清溪看世界

製備乙醯水楊酸的反應中的副產物主要有:水楊醯水楊酸酯、乙醯水楊醯水楊酸酯。

水楊醯水楊酸酯能榮譽碳酸氫鈉水溶液,生產可溶性的鈉鹽,而副產物在碳酸氫鈉水溶液中不溶,這種性質上的差別可用於乙醯水楊酸的純化。

在阿司匹林合成中濃硫酸的反應機理 我在做藥物化學筆記~請各位幫幫忙

8樓:匿名使用者

乙醯水楊酸的合成要發生一個酯化反應,濃硫酸作為催化劑和吸水劑。

合成乙內醯水楊容酸時可以不加濃硫酸,不過需要調節反應物。必須使用乙酸酐來發生醯基化反應。

在酯化反應中,有兩種常見途徑,一是反應物酸a 加濃硫酸。二是使用酸a對應的酸酐,可以不用濃硫酸。酸酐的醯基化活性比酸高。

9樓:電

阿司匹林叫復乙醯水楊酸片(apc) 主要化乙醯水楊酸 文別名:醋柳酸、乙醯水楊酸、巴版米爾、力爽、塞寧、東青權等 拉丁名稱:aspirin 化名稱:

2-(乙醯氧基)苯甲酸2-ethanoylhydroxybenzoic acid 結構式:c9h8o4 相質量:180.

16 醫用阿司匹林含氫4.5%氧35.5%碳60%

這種提問感覺沒有意義

這個可以自己找下資料

水楊酸,乙酸酐,乙醯水楊酸的折光率,溶解度和沸點各是什麼

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16分以下是合成乙醯水楊酸阿司匹林的實驗流程圖,請你

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